共創共贏
水質中17種全氟化合物的測定SPE-UPLC-MS/MS
全氟化合物是一類人工合成的難降解的化合物，在工業品和消費品中廣泛應用，由于全氟化合物具有持久性、遷移性、毒性，可對水質造成污染，進而威脅到人類的健康。
US EPA 1633方法中關于水質中全氟化合物的檢測，首先使用弱陰離子交換固相萃取柱進行樣品前處理，然后用石墨化碳黑進行進一步凈化，再上機分析。迪馬科技依據EPA 1633操作規程，對水中全氟化合物進行檢測。使用250mL水樣代替EPA 1633中500mL水樣進行上樣，既能滿足試驗的需要，又能減少上樣量，節約試驗時間，同時也減少采樣困難。EPA 1633方法中使用分散石墨化碳黑進行凈化，迪馬科技采用ProElut® Carb/PWA-2雙層柱直接進行凈化，不僅可以縮短前處理時間，還可以避免石墨化碳黑碎屑產生不必要的影響，在凈化后，又進行了氮吹濃縮，大大提高了方法的靈敏度。同時，迪馬科技采用基質標外標法進行定量分析，可以免去購買內標，減少試驗成本。
樣品凈化wanquan后，再使用迪馬科技Endeavorsil® C18，100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)色譜柱分離檢測，回收率在60-120%之間，滿足檢測要求。
1、適用范圍
本方案適用于水質中17種全氟化合物的檢測。
2、標準品配制
(1) 17種全氟化合物標準儲備液：50μg/mL溶于甲醇，1mL/安瓿，迪馬科技標準品部提供 (Cat.#: 48008)；
(2) 17種全氟化合物中間液Ⅰ: 量取定量儲備液，用甲醇溶解配制成濃度為1μg/mL的溶液；
(3) 17種全氟化合物中間液Ⅱ: 量取定量混標中間液Ⅰ，用甲醇溶解配制成濃度為0.1μg/mL溶液。
3、樣品前處理
將樣品用0.45μm 尼龍膜過濾，必要時校正pH 6.5左右，取250mL備用。
4、凈化
ProElut® Carb/PWA-2 30mg/150mg/6mL (Cat.#: 64386)
(1)活化：用15mL 1%氨化甲醇、5mL水、5mL 0.3mol/L甲酸水活化；
(2)上樣：以5mL/min流速上樣，棄去流出液；
(3)淋洗：用10mL水、5mL甲醇:0.1mol/L甲酸水(1:1)淋洗，真空抽干15分鐘；
(4)洗脫：加入5mL 1%氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；
(5)重新溶解： 將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干，用甲醇定容至1.0mL，混勻，8000rpm離心5分鐘，上機分析。
注：同方法制備基質匹配標準溶液
5、分析條件
(1) UPLC條件
色譜柱：Endeavorsil® C18, 100x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87003)
流速：0.3mL/min
進樣量：5μL
柱溫：40℃
流動相：A: 2mmol/L乙酸銨溶液 B: 乙腈
梯度設置：
(2) 質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應監測
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
6、添加回收結果
7、XIC圖及離子色譜圖
8、相關產品信息
下載方案